Bubble Tea ist derzeit in aller Munde. Die bunten Perlen sind süß und geschmacklich in vielen Varianten erhältlich. Was kann ein GCxGC TOFMS hier in der Analytik von komplexen Matrices leisten?
LECO ist der führende Anbieter von comprehensive GCxGC-TOFMS Systemen. Mit dem Pegasus 4D System in Kombination mit der ChromaTOF Software wird dem Anwender eine komplette quantitative Lösung angeboten.
- Comprehensive GCxGC-TOFMS
- Non-Target Analytik
- Komplexe Matrices
- Patentierter GCxGC Modulator
- Deconvolutierte Spektren
- Datenraten bis zu 500 Hz
Wegen o.g. Vorteile werden die LECO GCxGC-TOFMS Systeme bereits vielfach in der Analytik von Allergenen und Bedarfsgegenständen eingesetzt. Auf Grundlage dieser vollständig validierten Methoden wurden verschiedene Proben von Bubble Tea Kugeln (Bobas) in Zusammenarbeit mit der Universitätsklinik Aachen, Institut für Hygiene und Umweltmedizin, analysiert. Die Proben wurden mit MTBE extrahiert und mit einem LECO Pegasus 4D Instrument gemessen. Die Leistungsfähigkeit dieses Systems, komplexe Probenmatrices erfolgreich analysieren zu können, wird im Nachfolgenden beschrieben.
Results and Discussions
Abb. 1 zeigt den Contour Plot eines Extraktes aus Maracuja Perlen. Neben Farbstoffen wie E 210, E 200 und E1520 konnten in der zweiten Dimension Konzentrationen von 100 ppb Acetophenon vor einem im Prozentbereich liegenden Propylenglycol-Peak (E1520) getrennt werden. Bei Verwendung einer rein eindimensionalen Analytik oder einer "Heart-Cut-Technologie", wäre der Nachweis dieser Substanz vor dem gesättigten Propylenglykol-Peak nicht möglich gewesen. "Acetophenon wird in der Harzherstellung eingesetzt und wirkt in größeren Konzentrationen hypnotisch". [Beyer, Walter; Lehrbuch der Organischen Chemie] Allergene wie Benzylalkohol konnten ebenfalls nachgewiesen werden. Triacetin wird als Weichmacher für Klebstoffe eingesetzt und wurde im ppm-Bereich bestimmt.
Benzaldehyd liefert den typischen Bittermande-lölgeschmack. "Man erhält Benzaldehyd auch durch radikalische Bromierung von Toluol und anschließende Hydrolyse. In beiden Fällen tritt beim letzten Reaktionsschritt eine nukleophile Substitution von Halogenid auf." [Beyer, Walter; Lehrbuch der Organischen Chemie]
Wird dieser Schritt chemisch nicht korrekt ausgeführt, kann es zu einer Kontamination mit bromierten Substanzen kommen. Abb. 2 zeigt einen Surface Plot von Dibromo-Biphenyl. Auch hier kommt es zu Coelutionen mit weiteren Substanzen, die jedoch über die zweite Dimension abgetrennt werden konnten. Neben dieser Substanz konnten weitere bromierte Substanzen im vorderen Retentionsbereich über die zweite Dimension getrennt und nach Deconvolution identifiziert werden.
Abb. 3 zeigt das Rohspektrum (Caliper), das Bibliotheksspektrum, sowie das deconvolutierte Spektrum (Peak True) von Styrol. Eine weitere nachgewiesene Substanz ist o-Xylol. über sogenannte Klassifizierungen können Substanzen Gruppen zugeordnet werden und als solche quantifiziert werden. Das erfolgt nach entsprechender Datenprozessierung voll automatisch.
Conclusion
Dies ist nur ein Auszug der nachgewiesenen Substanzen, die je nach Sorte und Geschmacksrichtung variieren können.
Fazit aus dieser Untersuchung ist: GCxGC TOFMS ist eine leistungsstarke Technologie zur Analytik von Non-Targets in komplexer Probenmatrix. Die zweite Dimension an Informationen schafft hier Aufklärung.
http://www.leco.de/...
LECO ist der führende Anbieter von comprehensive GCxGC-TOFMS Systemen. Mit dem Pegasus 4D System in Kombination mit der ChromaTOF Software wird dem Anwender eine komplette quantitative Lösung angeboten.
- Comprehensive GCxGC-TOFMS
- Non-Target Analytik
- Komplexe Matrices
- Patentierter GCxGC Modulator
- Deconvolutierte Spektren
- Datenraten bis zu 500 Hz
Wegen o.g. Vorteile werden die LECO GCxGC-TOFMS Systeme bereits vielfach in der Analytik von Allergenen und Bedarfsgegenständen eingesetzt. Auf Grundlage dieser vollständig validierten Methoden wurden verschiedene Proben von Bubble Tea Kugeln (Bobas) in Zusammenarbeit mit der Universitätsklinik Aachen, Institut für Hygiene und Umweltmedizin, analysiert. Die Proben wurden mit MTBE extrahiert und mit einem LECO Pegasus 4D Instrument gemessen. Die Leistungsfähigkeit dieses Systems, komplexe Probenmatrices erfolgreich analysieren zu können, wird im Nachfolgenden beschrieben.
Results and Discussions
Abb. 1 zeigt den Contour Plot eines Extraktes aus Maracuja Perlen. Neben Farbstoffen wie E 210, E 200 und E1520 konnten in der zweiten Dimension Konzentrationen von 100 ppb Acetophenon vor einem im Prozentbereich liegenden Propylenglycol-Peak (E1520) getrennt werden. Bei Verwendung einer rein eindimensionalen Analytik oder einer "Heart-Cut-Technologie", wäre der Nachweis dieser Substanz vor dem gesättigten Propylenglykol-Peak nicht möglich gewesen. "Acetophenon wird in der Harzherstellung eingesetzt und wirkt in größeren Konzentrationen hypnotisch". [Beyer, Walter; Lehrbuch der Organischen Chemie] Allergene wie Benzylalkohol konnten ebenfalls nachgewiesen werden. Triacetin wird als Weichmacher für Klebstoffe eingesetzt und wurde im ppm-Bereich bestimmt.
Benzaldehyd liefert den typischen Bittermande-lölgeschmack. "Man erhält Benzaldehyd auch durch radikalische Bromierung von Toluol und anschließende Hydrolyse. In beiden Fällen tritt beim letzten Reaktionsschritt eine nukleophile Substitution von Halogenid auf." [Beyer, Walter; Lehrbuch der Organischen Chemie]
Wird dieser Schritt chemisch nicht korrekt ausgeführt, kann es zu einer Kontamination mit bromierten Substanzen kommen. Abb. 2 zeigt einen Surface Plot von Dibromo-Biphenyl. Auch hier kommt es zu Coelutionen mit weiteren Substanzen, die jedoch über die zweite Dimension abgetrennt werden konnten. Neben dieser Substanz konnten weitere bromierte Substanzen im vorderen Retentionsbereich über die zweite Dimension getrennt und nach Deconvolution identifiziert werden.
Abb. 3 zeigt das Rohspektrum (Caliper), das Bibliotheksspektrum, sowie das deconvolutierte Spektrum (Peak True) von Styrol. Eine weitere nachgewiesene Substanz ist o-Xylol. über sogenannte Klassifizierungen können Substanzen Gruppen zugeordnet werden und als solche quantifiziert werden. Das erfolgt nach entsprechender Datenprozessierung voll automatisch.
Conclusion
Dies ist nur ein Auszug der nachgewiesenen Substanzen, die je nach Sorte und Geschmacksrichtung variieren können.
Fazit aus dieser Untersuchung ist: GCxGC TOFMS ist eine leistungsstarke Technologie zur Analytik von Non-Targets in komplexer Probenmatrix. Die zweite Dimension an Informationen schafft hier Aufklärung.
http://www.leco.de/...
